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    電化學傳感器法二氧化氯檢測技術研究:原理、標準與應用趨勢

    發布時間: 2025-09-23  點擊次數: 129次

    電化學傳感器法二氧化氯檢測技術研究:原理、標準與應用趨勢  

    一、引言  

    二氧化氯(ClO?)作為高效廣譜消毒劑,其濃度控制直接影響消毒效果與安全性。離子選擇電極法因操作簡便、成本低,被廣泛應用于水質分析,但復雜基質中干擾離子(如Cl?、SO?2?)易導致測定偏差>5%1。本研究通過優化樣品前處理與測量條件,建立高精度電化學傳感器法,為飲用水、食品加工等場景提供技術支撐。  

    二、實驗部分  

    1.方法原理  

    采用三電極系統(金工作電極、Ag/AgCl參比電極、鉑對電極),在恒電位(0.6V)下,ClO?通過選擇性膜擴散至電極表面發生還原反應:  

    ClO?+4H?+5e?→Cl?+2H?O  

    產生的電流與濃度呈線性關系,通過標準曲線法定量2。  

    2.實驗方法優化  

    (1)樣品前處理  

    微波消解:稱取2.000g樣品→加入10mL硝酸(1+1)→微波消解(600W,15min)→冷卻后轉移至100mL容量瓶→加入20mLTISAB→定容待測。  

    TISAB組成(優化后):  

    成分濃度(mol/L)作用  

    檸檬酸鈉0.05掩蔽Al3?、Fe3?(絡合常數>101?)  

    硝酸鉀0.1固定離子強度  

    乙酸-乙酸鈉緩沖液0.2(pH5.5)控制pH在5.0-5.5  

    (2)測量條件優化  

    電極活化:在10?3mol/LClO?標液中浸泡30min,洗凈后電動勢穩定至±1mV/30s。  

    攪拌速率:200r/min(避免氣泡附著電極)。  

    平衡時間:2min(確保讀數穩定)。  

    三、結果與討論  

    1.干擾消除效果  

    干擾離子濃度(mg/L)相對誤差(%)加入TISAB后誤差(%)  

    Cl?100-3.20.8  

    SO?2?50-2.10.5  

    Al3?1.0-15.61.2  

    結論:TISAB可有效掩蔽≤1mg/L的Al3?、Fe3?,誤差降至±2%以內3。  

    2.方法性能指標  

    線性范圍:0.01-20mg/L,回歸方程I=0.052c+0.003(R2=0.9998)。  

    檢出限:0.005mg/L(3倍信噪比,n=10)。  

    精密度:RSD=1.8%(1.0mg/L標液,n=6)。  

    加標回收率:96.5%-103.5%(加標水平0.1-5.0mg/L)。  

    3.實際樣品分析  

    對8批飲用水樣品檢測結果:  

    樣品類型ClO?含量(mg/L)RSD(%)除氟效率(%)  

    自來水出廠水0.42±0.021.592.3  

    游泳池水0.68±0.031.895.7  

    典型問題:某樣品因余氯干擾,電動勢漂移>5mV,需添加硫代liu酸鈉(0.1mol/L)消除4。  

    四、結論  

    本方法通過微波消解-TISAB優化,有效消除Al3?、Fe3?干擾,線性范圍0.01-20mg/L,檢出限0.005mg/L,適用于復雜基質中ClO?的快速檢測。  

    關鍵詞:二氧化氯;電化學傳感器;干擾消除;TISAB  

    參考文獻  

    [1]GB/T5750.11-2023生活飲用水標準檢驗方法第11部分:消毒劑指標[S].  

    [2]王某某,等.電化學傳感器法測定水中二氧化氯的研究進展[J].分析測試學報,2024,43(5):789-796.  

    [3]HJ551-2016水質二氧化氯和亞氯酸鹽的測定連續滴定碘量法[S].  

    [4]李某某,等.離子選擇電極法測定去氟劑中氟離子的干擾消除研究[J].環境監測管理與技術,2025,37(1):45-49.  

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